یدومتری

تعاریف ومفاهیم:

یدومتری:به طور کلی به واکنش هایی که در آن ید اکسید می گردد، یعنی ید از محلول یدیدها آزاد می گردد یدومتری گویند.

آنالیت:ماده ای که در آزمایش اندازه گیری می شود٬آنالیت گویند

ماتریکس:محیط اطراف آنالیت در آزمایش ماتریکس نام دارد.

چسب نشاسته:چسب نشاسته یا محلول نشاسته یک معرف طبیعی است که درآزمایشهای یدومتری  برای تشخیص پایان واکنش و پایان تیتراسیون مورد استفاده قرار می گیرد. که کربوهیدرات تشکیل شده از واحدهای ساختمانی گلوکز است.

شناساگر: ماده‌هایی هستند که با کمک آنها می‌توان تشخیص داد که محلولی اسیدی یا بازی است. در حالت کلی، شناساگرها ماده‌ای رنگی هستند که معمولا از مواد گیاهی بدست می آیند و می‌توانند به شکل اسیدی یا بازی موجودیت یابند. شناساگرها برای شناسایی اسیدها و بازها به ما کمک می‌کنندبرای تعیین نقطه پایان در حین تیتر کردن از ترکیبات شیمیایی مشخص استفاده می‌شود که در نزدیکی نقطه تعادل در اثر تغییر غلظت مواد تیترشونده شروع به تغییر رنگ می‌کنند. این ترکیبات، مواد رنگی شناساگر می‌باشند. به عبارتی دیگر، شناساگرها ماده‌ای رنگی هستند که رنگ آنها در محیط اسیدی و قلیایی با هم تفاوت دارد

واکنش های ردوکس: نام کلی واکنش‌های شیمیایی است که مایه تغییر عدد اکسایش اتم می شوند. در هر واکنش اکسایش و کاهش اتم یا مولکولی الکترون از دست می‌دهد (اکسایش) و اتم یا مولکولی دیگر الکترون جذب می‌کند (کاهش)  می یابد

تئوری آزمایش:

تشخیص نقطه پایانی با استفاده از شناساگر ها :

از شناساگر ها برای تشخیص نقطه پایانی تیتراسیون های کاهشی استفاده می شود. بعضی از تیتران ها ، در حالت اکسایش و کاهش در محلول رنگ های کاملاً متفاوتی دارند. وقتی محلولی برای مثال ا رغوانی باشد در محلول های اسیدی، به شکل کاهش یافته آن،بی رنگ است. هنگامی که به عنوان تیتران اکسید کننده استفاده می شود محلول بی رنگ باقی مانده تا اولین قطره اضافه به محلول اضافه شود اولین حالت و طنین ماندگار رنگ ارغوانی نشانه رسیدن به نقطه پایانی است. بعضی از مواد حالت اکسید و یا کاهش نمونه را تشخیص و معلوم می کنند.

برای تشخیص نقطه ی پایان درواکنش های ردوکس از دو روش زیر می توان استفاده کرد:

 الف)شناساگرهای دستگاهی

۱- پتانسیومتری: روشی است که با اندازه ی گیری پتانسیل یک نمونه پی به غلظت یک گونه می برند.

۲-آمپرومتری و بی آمپرو متری: اگر یک الکترود شاهد و دیگری شناساگر= آمپرومتری اگر هر دو الکترود شناساگر= بی آمپرومتری آمپرو متری: روش سریعی است و می توان چند نقطه قبل از اکی والان و چند نقطه بعد از اکی والان را ثبت کرد. در محلولهای رقیق به راحتی کاربرد داردو این موضوع در تیتراسیونهای PH متری یا پتانسیومتری برقرار نیست.

۳-کولومتری: از روی اندازه گیری جریان (I) پی به گونه مورد نظر می بریم

۴- هدایت سنجی: یک محلول الکترولیتی حامل جریان الکتریسیته بوده و می توان قانون اهم را ( E=IR ) در مورد آن به کار برد . I شدت جریان عبور کرده از محلول بر حسب آمپر ، E اختلاف پتانسیل اعمال شده بر حسب ولت و و R مقاومت محلول بر حسب اهم می باشد .

ب)شناساگرهای چشمی:

این شناساگر هابراساس مکانیسم عملکرد به دو بخش مختلف تقسیم می شوند

شناساگر داخلی

اگر به محلول تیتر شونده ، چند قطره از یک شناساگر افزوده شود و پس از پایان عمل تغییر رنگ در محلول ایجاد شود، چنین شناساگری را شناساگر داخلی یا درونی نامند.

 شناساگر خارجی

در برخی حالات قبل از آن که نقطه پایان به ظهور برسد، بین شناساگر و محلول تیتر شونده یک واکنش صورت می‌گیرد و در این حالت نقطه پایان بسیار سریع پدیدار می‌شودبرای بدست آوردن نتیجه صحیح و خوب باید به دفعات لازم آزمایش کرد. چنین شناساگری ، شناساگر خارجی نامیده می‌شود.

یون یدید یک عامل کاهنده ی نسبتاً موثری است که به طور وسیعی برای تجزیه ی اکسنده ها به کار می رود.
به طور کلی به واکنش هایی که در آن ید اکسید می گردد، یعنی ید از محلول یدیدها آزاد می گردد یدومتری گویند. روشهای زیادی بر اساس خواص کاهندگی یون یدید استوارند. ید که محصول واکنش است، معمولاً با محلول استاندارد تیوسولفات تیتر می شود.

یدومتری دقیق‌ترین  و  قابل اعتمادترین  روش اندازه گیری  می‌باشد .‌ این روش  یک  روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد.

مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.عناصر زیادی را می توان به روش یدومتری تعیین نمود.

 روش کار:

به وسیله یک پیپت مقدار 5ml ید مجهول را در یک ارلن ریخته و حدود چندقطره ازشناساگر چسب نشاسته به آن اضافه می کنیم (رنگ محلول : آبی) .  بورت  را  از محلول  تیوسولفات 0/01   نرمال پر کرده و در گیره قرار می دهیم و به وسیله ان محلول داخل ارلن را تیتر می کنیم.تیتر کردن را تا زمانی ادامه می دهیم که رنگ محلول بی رنگ شود .

این اعمال را دوباره تکرار می کنیم ولی این بار بدون شناساگر یعنی از ریختن چسب نشاسته درون محلول خودداری می کنیم. مقدار ان را یادداشت کرده و نرمالیته ید را محاسبه می کنیم.

 مقدار تیوسولفات مصرف شده در مرتبه اول 15.1ml و در مرتبه دوم 15.8ml بوده است.

نتیجه:

یکی از منابع خطا درتیتراسیون حضور شناساگرها با مقادیر زیاد درآزمایش و یا سرعت کند واکنش آنالیت باشد در نتیجه نقطه ی پایان با خطا تشخیص داده می شود.

همچنان که مشاهده می گردد پس از انجام آزمایش یکبار درحضور شناساگر ویک بار بدون حضور شناساگر٬ مقادیر به دست آمده در مرحله ی اول ودوم با اندکی خطا محاسبه شد.البته هر دو مرحله آزمایش مقدار تقریبی غلظت ید را در اختیار ما قرار داد.

 

/ 0 نظر / 533 بازدید